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    【集萃網(wǎng)觀察】有機硅具有潤滑、柔軟、疏水、易成膜和耐熱等性能，原料成本低，產品無毒、無環(huán)境污染，已大量應用于現(xiàn)代工業(yè)中。在紡織行業(yè)，有機硅已經(jīng)廣泛應用于織物后整理，如柔軟、潤滑、拒水、上漿、涂層和防霉等，已成為工業(yè)中的一類重要助劑。

　　以乳液形式存在的有機硅樹脂可以直接應用于織物后整理，具有方便、經(jīng)濟、環(huán)保等特點。但在使用過程中常常會出現(xiàn)破乳漂油現(xiàn)象，影響整理效果。因此，制備出的有機硅乳液具有良好的穩(wěn)定性是應用的必要條件。[3-5]1947年，由美國道康寧公司開發(fā)的具有拒水拒油、防污性能的染整助劑的有效成分即為含氫有機硅聚合物。20世紀80年代以來，美國、日本、德國等報道的氨基改性氟代硅油整理劑可賦予織物高度耐久的防水性。[3]這些整理劑均是先制備出有機硅有效成分，再配制成印染工作液使用。

　　乳液聚合簡化了有機硅印染助劑的制備工藝，合成的乳液可直接用于織物整理，降低了生產成本。[6]本實驗由乳液聚合法直接制備有機硅樹脂乳液，研究聚合反應工藝條件對乳液穩(wěn)定性的影響，并最終將有機硅樹脂乳液應用于織物整理。

　　1實驗

　　1.1材料和儀器

　　材料:有機硅單體[由甲基三乙氧基硅烷（工業(yè)級）和羥基硅油（工業(yè)級）按照20∶80的質量比配制而成，深圳泰科科技有限公司]。十二烷基硫酸鈉（上海試劑總廠）、Span-20[中國醫(yī)藥（集團）上�；瘜W試劑公司]為化學純，氫氧化鈉（上海試劑總廠）、冰醋酸（天津市化學試劑一廠）為分析純。

　　織物:經(jīng)練漂的常規(guī)滌棉和滌綸織物。

　　儀器:P-AO型立式軋車、MiniTenter型連續(xù)式定型烘干機（臺灣瑞比染色試機有限公司）；YG026A型電子織物強力機（常州市第二紡織機械廠）；ZBD型白度儀（北京康光儀器有限公司）；YB813型織物沾水度測定儀（溫州大隆紡織儀器有限公司）。

　　1.2有機硅乳液的制備

　　以硅烷偶聯(lián)劑和羥基硅油為原料，利用堿催化陰離子聚合直接制備有機硅乳液。通過滴加有機硅單體控制反應速度和乳膠粒粒度，反應主要為均相成核，聚合（增長）反應在膠束表面進行。

　　在250mL四口圓底燒瓶中依次加入2種乳化劑Span-20和十二烷基硫酸鈉（10%~40%，2種乳化劑用量不同）、氫氧化鈉（4%~10%）和去離子水100g，加熱升溫至70℃后緩慢滴加一定量的有機硅單體5~8g，加完后繼續(xù)攪拌反應至設定時間。反應結束后，快速冷卻反應液，加入2mL醋酸，調節(jié)反應液的pH為6~7，出料得所需乳液。

　　1.3整理工藝

　　浸軋（兩浸兩軋，軋余率80%）→烘干（80℃，3min）→焙烘（170℃，3min）

　　1.4性能測試

　　1.4.1拒水效果

　　拒水效果按照GB4745-84《紡織織物表面抗?jié)裥詼y定方法》在淋水儀上進行測試。拒水性能共分為6級，分別為100分、90分、80分、60分、50分和0分。其中，100分:表面無粘著水珠或被潤濕現(xiàn)象；90分:表面輕度無規(guī)則粘著水珠或被潤濕現(xiàn)象；80分:表面在噴著點處被潤濕；70分:整個表面受到部分潤濕；50分:整個表面受到全部潤濕；0分:正反面均全部潤濕。

　　1.4。2折皺回復角

　　折皺回復角采用自制板式量角器測量，在經(jīng)過整理的織物上取T型經(jīng)緯各3塊試樣，并標明經(jīng)緯向。將試樣平整地夾在試樣板上，然后將試樣折疊，以1kg重錘壓5min，釋去壓重15s后，以自制量角器讀取急彈回復角，待5min后再讀取緩彈回復角。急彈回復角為經(jīng)向急彈回復角的平均值和緯向急彈回復角的平均值之和，緩彈回復角為經(jīng)向緩彈回復角的平均值和緯向緩彈回復角的平均值之和。

　　1.4.3強力

　　強力在織物強力儀上測量，布樣25cm×5cm，測試試樣夾持間距為10cm。

　　2結果與討論

　　2.1有機硅乳液制備正交實驗

　　影響有機硅乳液穩(wěn)定性的因素順序為:催化劑用量（對單體質量）>乳化劑質量比>有機硅單體用量>反應時間>乳化劑用量（對單體質量）。（1）催化劑用量過低，則單體的轉化率就低，催化劑用量增大，初期形成的反應活性中心數(shù)目增多，轉化率增加。但用量增大到一定程度后，反而使乳液體系的穩(wěn)定性降低，原因是過量的催化劑導致離子型活性中心形成，起到了電解質的作用，催化劑用量選4%較適宜；（2）隨乳化劑用量的增大，乳液的穩(wěn)定性提高，但到一定程度后，乳液的穩(wěn)定性稍呈下降趨勢。這是因為乳化劑用量不同，所形成的膠束濃度也不同。按照Harbin的經(jīng)典理論，所生成的膠粒都有一個粒徑分布。一般來說，乳化劑用量越大，體系中膠束濃度就越大，形成的膠束、膠粒也越多，粒徑分布越寬，越易生成小粒徑的膠粒。乳化劑用量越少，體系中乳化劑膠束濃度就越低，成核期越長，轉化率越低，粒徑也越大，粒徑分布也越寬。如果乳化劑用量不足（乳化劑濃度過低），乳液穩(wěn)定性就差，甚至產生凝聚現(xiàn)象。綜合考慮，乳化劑用量選20%；（3）乳化劑質量比對乳液穩(wěn)定性的影響也很大。一般認為，被乳化物質的HLB值與乳化劑的HLB值相接近時，兩者的親和力大，形成的乳液穩(wěn)定。當m（Span-20）∶m（十二烷基硫酸鈉）為3∶4時，可以獲得較好的乳化效果；（4）有機硅單體越少，制備的乳液穩(wěn)定性越好。這是由于有機硅單體用量增加時，最終生成的有機硅聚合物增多，從而產生被乳化組分沉降析出的現(xiàn)象。從實驗結果看，有機硅單體用量選50g/L較適宜；（5）反應時間為7h時得到的乳液穩(wěn)定性較好。

　　2.2整理效果

　　將制得的有機硅乳液應用于滌棉和滌綸織物的整理，織物經(jīng)整理后產生拒水效果。由于硅樹脂結構中含有反應性基團（—OCH2CH3），經(jīng)過高溫烘焙，整理劑能夠與纖維的活性基團（如—OH）反應，在織物上形成一層疏水性的薄膜，從而具有一定的拒水性能。整理前后織物白度基本不變，折皺回復角減小。原因是整理過程中有機硅整理劑在織物表面通過分子間及與纖維分子間相互交聯(lián)形成網(wǎng)狀結構，使織物從形變中回復的能力降低。其中，滌綸織物整理后折皺回復角減小得更多。

　　滌棉和滌綸織物整理后拒水效果相當，白度變化也類似。但滌棉織物整理后強力損失更多。

　　3結論

　　3.1陰離子催化乳液聚合有機硅樹脂時，用Span-20/十二烷基硫酸鈉作為復配乳化劑，可以制備穩(wěn)定性能良好的有機硅樹脂乳液。

　　3.2當催化劑用量為4%、乳化劑[m（Span-20）∶m（十二烷基硫酸鈉）為3∶4]用量為20%、有機硅單體為50g/L、反應時間為7h時，制得的乳液穩(wěn)定性最好。

　　3.3制得的有機硅樹脂乳液可直接用于滌棉和滌綸織物的整理，且整理后織物的拒水性能得到改善，但折皺回復角、白度和強力有所下降。

　　來源：印染世界商情網(wǎng)

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