【集萃網(wǎng)觀察】穩(wěn)定性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)：
�。�1） 試驗(yàn)工作液組成：
H2O2（35%） 10mL
NaOH（100%） 1g
CuSO4溶液（1mL~0.1mgCU2+） 25mL
穩(wěn)定劑 3g
以上組分均用蒸餾水稀釋或溶解后混合，最后用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻備用。
�。�2） 試驗(yàn)步驟：取上述配制的溶液250mL，放在250mL燒杯中，放入90oC左右的恒定水浴中，待燒杯中的實(shí)驗(yàn)工作液升溫至90oC時(shí)，立即按后述雙氧水含量測(cè)定方法測(cè)定溶液中H2O2的含量。取樣時(shí)即開始計(jì)時(shí)，并在30mins、60mins、90mins、120mins時(shí)分別取樣測(cè)定溶液中的H2O2含量，計(jì)算各取樣時(shí)間的分解率。
H2O2分解率=（起始H2O2含量-t時(shí)H2O2含量）/起始H2O2含量*100%
�。�3） H2O2含量的測(cè)定：
�、� 試劑溶液：
硫酸溶液（20%）：量取50mL濃硫酸（98%），在不斷攪拌下慢慢加入368mL蒸餾水，攪勻備用。
草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2NaC2O4）=0.1mol/L]將分析純草酸鈉在105oC干燥4h，稱取6.700g溶于250~300mL熱蒸餾水中，冷卻，至少放置12h，在容量瓶中稀釋至1000mL。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMO4）=0.588mol/L]：稱取18.6g高錳酸鉀溶于1000mL蒸餾水中，沸煮15min，冷卻，用微孔漏斗過濾，稀釋至1000mL。
用移液管吸取上述草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，放入20%的硫酸溶液10mL，加熱至沸，立即用高錳酸鉀溶液滴定，滴定至出現(xiàn)持久的淺粉紅色為止。計(jì)算高錳酸鉀溶液的濃度并做調(diào)整[調(diào)整至1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0394g草酸鈉或100mL c（1/2NaC2O4）=0.1mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液17.00mL]，此時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液即為 c（1/5KMO4）=0.588mol/L。
�、� H2O2含量測(cè)定步驟：用移液管吸取10mL試液放入預(yù)先加入20mL蒸餾水的錐形瓶中，加入20%硫酸溶液20mL，混勻。用上述高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色出現(xiàn)，并在30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
試液中H2O2的含量按下式計(jì)算：
H2O2的含量（g/L）=（c標(biāo)*V*MH2O2/2000）/（V試/1000）=0.588*17*V/10=1*V
式中：V——滴定消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
若滴定所耗用的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積少于3mL ，則改用c（1/5KMO4）=0.588mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（可使用移液管和容量瓶將上述高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍）進(jìn)行滴定，此時(shí)有：
H2O2含量（g/L）=0.1*V
共2頁： [1] 2
