【集萃網觀察】近年來，工業(yè)發(fā)展帶來的污染已對生態(tài)環(huán)境產生了嚴重的影響，特別是用水量大的印染行業(yè)．目前，印染行業(yè)是紡織工業(yè)中用水、耗能、環(huán)境污染的大戶，因此發(fā)展節(jié)水、節(jié)能、環(huán)保型的轉移印花技術，尤其是純棉織物的轉移印花技術有其重要意義．目前，轉移印花工藝真正規(guī)�；糜谏a的，主要是分散染料在滌綸織物上的轉移印花．對于純棉織物，因分散染料和棉纖維親和力很弱，要實現轉移印花，必須經過改性處理．分散紅60是一種性能優(yōu)異的品紅色分散染料，可以作為三原色之一用來拼混其他顏色．將分散紅60用于經改性劑FY-1改性的純棉織物的轉移印花時，各項檢測項目均達國家標準，但皂洗色牢度較低．本實驗是在分散紅60的基礎上，通過改變助色基團，合成了新型蒽醌型分散染料，達到了增強其皂洗牢度的目的．
1、實驗部分
1．1實驗儀器與材料
NicoletNexus670型傅立葉變換顯微紅外拉曼儀：美國Nicolet儀器公司;
DHC2—1型熱轉印機：北京怡德精品有限公司;
SC-80A色差牢度儀：北京康光光電子聯合公司;
熔點儀;薄層色譜裝置;灰色樣卡，上海紡織標準計量研究所;
分散紅60，聚乙二醇200，純棉布(市售)，1，4-丁二醇，無水碳酸鉀，乙醇(95%，分析純)．
1．2染料的合成
1．2．1合成
在裝配有溫度計、回流冷凝管的100mL三口瓶中，放入由90%的1，4-丁二醇，4%的無水碳酸鉀和5%的聚乙二醇200組成的混合物，再將0．01mol的分散紅60置于混合物中;充分攪拌后，用電熱套加熱至110℃，充分反應12h．反應中，燒瓶內反應物的顏色逐漸加深。由艷紅色變成深紅色;停止反應后，反應物為粘稠狀黑紅色液體;趁熱將反應物倒入燒杯中，靜置冷卻，得到產物1．2g．反應式如下：
1．2．2提純
a)在產物中加入適量的蒸餾水，充分攪拌使其充分混合，趁熱過濾;b)將上述濾餅放入干燥的燒杯中，用80%的熱乙醇溶解，充分攪拌，熱過濾后濾液靜置冷卻，自然結晶．經過多次重結晶，烘干，得產物0．6g．
1．3染料結構的確定
染料結構的確定主要采用熔點法、薄層色譜法和紅外光譜法．
1．3．1熔點法
實驗結果見表1．
從測定結果看，合成染料熔程平均值為1．5℃左右，說明產物純度較高;新染料比分散紅60的熔點提高約6℃左右，這是由于1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌2位的苯氧基被長鏈烷氧基取代，以及新染料末端存在長鏈醇羥基使其易形成氫鍵，從而導致了熔點提高．因此，通過熔點值初步證明本實驗合成的產物是所設計的產物．
1．3．2薄層色譜法
展開劑為氯仿與甲醇的混合液．氯仿：甲醇=95：5(體積比)．展開結果見表2．
從薄層色譜試驗結果看，合成的新染料展開點只有一個，說明染料基本為純物質，而且從比移值知道，所選展開劑的展開效果較好．
1．3．3IR測試
測定參數：分辨率為8．000;掃描次數為64次．原染料以及產物的紅外譜圖見圖1，圖2
從圖1和圖2的IR譜圖看，在3500-3300cm-1處出現雙峰，為伯胺-NH2反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動的吸收峰．圖1中3052cmI1較弱的3個峰是苯環(huán)上C—H伸縮振動吸收峰．圖2中，經長鏈脂肪醇取代后合成的新染料，在3300cm-1左右出現了寬而大的吸收峰，為脂肪醇OH伸縮振動吸收峰;2970～2800cm-1出現的吸收峰為飽和C—H反對稱伸縮振動峰和對稱伸縮振動峰．
圖中1580cm-1左右的2個吸收峰是蒽醌中2個羰基的伸縮振動吸收峰，由于其和2個苯環(huán)共軛，使—o鍵的雙鍵性減小，導致其向低頻方向移動40-80cm-1左右;另外羰基和羥基及氨基形成了氫鍵，也使其向低頻方向移動40～60cm-1．因此，2種染料中—o鍵的吸收頻率均很低．
圖1中，在1200cm-1左右高波數處出現的2個吸收峰，應是Ar0-Ar中C-0-C的反對稱和對稱伸縮振動峰的吸收峰．圖2中，1305cm-1處吸收峰是羥基OH彎曲振動吸收峰，1199cmI1處的吸收峰是Ar0-R中C-0-C的伸縮振動吸收峰．
通過對以上圖譜分析，可推斷圖2中的染料結構為新型染料結構．
1．4轉移印花實驗
1．4．1織物的改性處理
將純棉布浸入改性劑FY-1中(浴比1：50)，浸泡20min，浸軋(帶液率90%)，在103～105℃條件下烘干，備用．
1．4．2熱轉移紙的制備
將原染料與新合成的染料分別研磨至一定細度，并加入一定比例的粘合劑、分散劑、消泡劑等，配成2種油墨，均勻涂于紙上，晾干備用．
1．4．3熱轉移印花
將2種轉印紙對改性棉布進行熱轉移印花，溫度230℃，時間30S．
1．4．4皂洗
將染樣與標準白布疊縫在一起，在濃度0．5%，溫度60℃的皂液中浸泡30min，然后清洗、晾干．
用灰色樣卡評定其皂洗牢度。結果見表3．
從實驗結果看，皂洗牢度得到較大改善，這是由于分散紅60為l-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，轉移印花時主要靠范德華力、氫鍵與纖維結合，當苯氧基被長鏈烷羥基取代后，染料和纖維不僅存在范德華力和氫鍵，而且兩者能夠縮合形成醚鍵，大大提高染料和纖維的結合能力，使得耐洗牢度提高．
2、結論
a)在分散紅60的基礎上，通過對染料色光、色牢度以及其化學結構的理論分析。在l-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的基礎上，于堿性條件下，用烷氧基取代了苯氧基合成了新染料．
b)通過測定熔點、比移值，說明所合成的染料純度較高;IR的分析結果表明，所合成的染料為目標產物．
c)新染料進行轉移印花后，皂洗牢度得到較大提高，轉印效果基本令人滿意．
轉自：印染在線
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