【集萃網(wǎng)觀察】鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)——酸性催化劑生產DOP
(一)主要原料及其規(guī)格
1. 苯 酐
純度 ≥99.3彩
色澤(鉑—鈷) ≤10
色澤(鉑—鈷,硫酸試驗) ≤150(100℃,3小時)
熔點 ≥131℃
2. 辛 醇
比重(20℃) 0.833~0.835
酸值(以醋酸計)彤 ≤0.02
水分% ≤0.05
沸程 183~185℃
醛(以2-乙基已醛計)% ≤0.02
色澤(鉑—鈷) ≤10
色澤(鉑—鈷,硫酸試驗) ≤20
(二)消耗定額(按生產一噸OOP計)
苯酐 380公斤(以苯酐計DOP收率98.8 %)
辛醇 672公斤(以辛醇計DOP收率99.3 %)
硫酸(92%) 16公斤
碳酸鈉 9公斤
(三)制 法
鄰苯二甲酸酐與辛醇在催化劑硫酸的存在下,酯化生成鄰苯二甲酸二辛酯。
(四)流程說明
苯酐、辛醇分別以一定的流量進入單酯化器,單酯化溫度為130℃。所生成的單酯和過量的醇混入硫酸催化劑后,進入酯化塔。環(huán)己烷(幫助酯化脫水用)預熱后以一定流量進入酯化塔。酯化塔頂溫度為115℃,塔底為132℃。環(huán)己烷和水、辛醇以及夾帶的少量硫酸從酯化塔頂部氣相進入回流塔。環(huán)己烷和水從回流塔頂餾出后,環(huán)己烷去蒸餾塔,水去廢水萃取器。辛醇及夾帶的少量硫酸從回流塔返回酯化塔。酯化完成后的反應混合物加壓后經(jīng)噴嘴噴入中和器,用10%酸鈉水溶液在130℃下進行中和。經(jīng)中和的硫酸鹽、硫酸單辛酯鈉鹽和鄰苯二甲酸單辛酯鈉鹽隨中和廢水排至廢水萃取器。中和后的DOP、辛醇、環(huán)己烷、硫酸二辛酯、二辛基醚等經(jīng)泵加壓并加熱至180℃后進入硫酸二辛酯熱分解塔。在塔中硫酸二辛酯皂化為硫酸單酯鈉鹽,隨熱分解廢水排至廢水萃取器。DOP、環(huán)己烷、辛醇和二辛基醚等進入蒸餾塔,塔頂溫度為100℃,環(huán)己烷從塔上部餾出后進入環(huán)己烷回收塔,從該塔頂部得到幾乎不含水的環(huán)己烷循環(huán)至酯化塔再用,塔底排出的重組分燒掉。分離環(huán)己烷肝的DOP和辛醇從蒸餾塔底排山后進入水洗塔, 用非離子水90℃進行水洗,水洗后的DOP、辛醇進入脫醇塔,在減壓下用12公斤/厘米2直接蒸汽連續(xù)進行兩次脫醇、干燥,即得成品DOP。從脫醇塔頂部回收的辛醇,一部分直接循環(huán)酯化部分使用,另一部分去回收醇凈化處理裝置。
(五)性 質
具有特殊氣味的無色液體。沸點386.9℃(760毫米汞柱),熔點—55℃,閃點21.9℃,水中溶解度<0.01%(25℃),微溶于甘油、乙二醇和一些胺類,溶于人多數(shù)有機溶劑。
(六)產品規(guī)格
色澤(APHA)<15;比重d2020 0.986±0.02;酸值(毫克KOH/克)<0.01;皂化值287±3;折光率1.485±0.003;揮發(fā)物(重量%)<0.03;體積電阻(歐·厘米)5—15×1011;水分(重量%)<0.0l。
(七)用 途
本品是使用最廣泛的增塑劑,除了醋酸纖維素、聚醋酸乙烯外,與絕大多數(shù)工業(yè)上使用的合成樹脂和橡膠均有良好的相溶性。本品具有良好的綜合性能,混合性能好,增塑率高,揮發(fā)性較低,低溫柔軟性較好,耐水抽出,電性能高,耐熱性和耐候性良好。它還可用于硝基纖維崇漆,在多種合成橡膠中,它亦有良好的軟化作用。
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