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    【集萃網(wǎng)觀察】摘要：用絹云母可制得一種具有良好光學屏蔽性能的新型珠光顏料，市場前景廣闊。本文討論了白色絹云母珠光顏料的制備方法，并重點研究了試驗條件對其性能的影響，同時還用XRD、SEM等手段對產(chǎn)品進行了表征。

    關(guān)鍵詞：絹云母、珠光顏料、二氧化鈦、制備表征

    珠光顏料是以云母片為基材，在其表面包覆一層或多層二氧化鈦或其它氧化物，而研制開發(fā)的一種新型裝飾材料。由于具有天然珍珠光澤，耐酸、耐堿、耐熱，本身不自燃、不助燃、不導電，耐光性、耐候性優(yōu)良,不溶于水，無毒，使用后能呈現(xiàn)出既像綢緞般柔和、又像星星般閃爍的裝飾效果，目前已廣泛應用于涂料、塑料、化妝品、皮革、印刷、印花、壁紙、橡膠、陶瓷等產(chǎn)品中[1]。

    從理論上講，制備珠光顏料的基片，可以是任何穩(wěn)定的細小片狀物。但一般優(yōu)先選用薄片硅酸鹽礦物[2]。目前使用得最多的基片是白云母，它片度好、徑厚比大、有光澤，但同時也存在優(yōu)質(zhì)資源少、加工困難、分散性較差等弱點。因此，本試驗選取同樣具有云母片層狀結(jié)構(gòu)的絹云母，來作為制備珠光顏料的基片。

    絹云母屬于2∶1型層狀硅酸鹽，天然粒徑細小，具有優(yōu)異的光學、電學性能和良好的化學穩(wěn)定性，尤其對紅外、紫外光和微波具有很好的屏蔽效果。若以它為基片制備珠光顏料，將可得到一種具有光學屏蔽性能的新型珠光顏料，很有市場前景。

    本研究以絹云母為基片，通過酸堿中和法，制備出了白色絹云母珠光顏料，重點研究了試驗條件對其性能的影響，并對產(chǎn)品進行了表征。

   1試驗部分

    1.1藥品與儀器

    藥品：精細絹云母粉，湖北孝昌絹云母提純樣，純度大于90%，厚度小于1μm；四氯化鈦(AR)，鹽酸(AR)，氫氧化鈉(AR)，四氯化錫(AR)，去離子水等。

    試驗儀器：三口燒瓶，滴液漏斗，精密pH計，電動攪拌器，恒溫水浴鍋，干燥箱，馬弗爐，電子天平等。

    測試儀器：WSD-Ⅲ全自動白度儀，J1-1155型激光粒度儀，JSM-35CF掃描電鏡(SEM)，EDAX能譜儀，SMARTAPEX型X射線分析儀(XRD)。

    1.2制備方法

    1.2.1絹云母活化[3]：取10g精細絹云母粉置三口燒瓶中，加入1mol/L的鹽酸100ml，在60℃水浴中

    攪拌30min，過濾，用水洗滌至中性；再加入5%的磷酸100ml，在60℃水浴中攪拌30min，過濾、用水洗滌至中性，烘干，得活化絹云母。絹云母活化的目的，主要是為了改善其表面的吸附性能，增強與包覆物的結(jié)合能力。

    1.2.2配制四氯化鈦溶液：純四氯化鈦極易水解，即使碰到潮濕的空氣也會生成大量的白煙(鹽酸遇水蒸氣形成的酸霧)，并放出熱量。因此，配制澄清的四氯化鈦溶液十分不易。經(jīng)過多次嘗試，認為采用如下方法配制較可行：首先在燒杯中倒入少量一定濃度的鹽酸溶液，置冰水浴中。然后再往其中加四氯化鈦，同時用玻璃棒不停的攪拌散熱，可適當用噴壺噴灑少量水抑制大量生成的白煙。待溶液穩(wěn)定后，加水稀釋到需要的濃度，即可得到澄清且十分穩(wěn)定的四氯化鈦溶液。

   1.2.3絹云母表面包覆二氧化鈦：將活化絹云母配成5%~10%的懸浮液，用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.5~2.5，并在85℃水浴中攪拌。然后以滴加的方式加入配制好的四氯化鈦溶液(其中溶有少量的四氯化錫)，同時滴加10%的氫氧化鈉溶液，保持pH值的穩(wěn)定。反應一段時間后，停止滴加液體，并繼續(xù)攪拌30min。反應完畢后將溶液過濾，并用水洗滌至中性，90℃烘干。

    1.2.4絹云母珠光顏料的煅燒：將上述烘干樣品在600℃煅燒1h。冷卻后取出，研磨打散，即得到白色絹云母顏料。

    2結(jié)果與討論

    二氧化鈦包覆是個很復雜的過程，影響因素較多。根據(jù)前人的研究經(jīng)驗和反復的試驗總結(jié)，作者認為，絹云母的粒度、體系pH值、四氯化鈦溶液濃度這三個因素，對絹云母珠光顏料最終效果影響最大，故對其進行了重點討論。

    對銀白珠光顏料而言，白度是個重要而直觀的質(zhì)量技術(shù)指標。因此，本研究就以白度來作為評判銀白絹云母珠光顏料質(zhì)量的相對標準。

    2.1粒度的影響珠光顏料基片大小不同，其表面二氧化鈦的包覆率就不一樣，表面產(chǎn)生的光澤也不一樣。不同粒度的絹云母，制備出的絹云母珠光顏料效果也不一樣。本試驗選取不同粒度(平均粒徑分別為5.32、10.22、21.00和30.05μm)的絹云母進行包覆試驗(絹云母懸浮液濃度5%、10%四氯化鈦溶液50ml、pH值2.0、600℃煅燒1h，下同)，研究粒度對絹云母珠光顏料的影響，結(jié)果見圖1。

    粒度對絹云母珠光顏料的影響

    從圖1可看出，絹云母的最佳粒度應該在10~15μm，太細或太粗對試驗結(jié)果都不利。如太，鈦鹽沉淀到其表面的幾率就會變小，大部分氫化鈦都懸浮在溶液中，時間一長，溶液就會形成濁，影響產(chǎn)品的珠光效果；如太大，鈦鹽在其表沉淀就會不均勻，產(chǎn)品的珠光效果也會被減弱。

    2.2pH值的影響反應體系的pH值，是制備絹云母珠光顏料最重要的、也是最難控制的影響因素。如pH值不穩(wěn)定，變化太大，就會影響氫氧化鈦沉淀的均勻性和穩(wěn)定性，最終使絹云母顏料的珠光效果下降。本試驗通過定量滴加的方式，嚴格控制體系的pH值的浮動范圍，研究了體系在pH值為1.0、2.0、3.0、4.0時，制備絹云母珠光顏料的情況，試驗結(jié)果見圖2。

    從圖2可看出，體系pH值對絹云母珠光效果的影響很大。當pH值在2.0左右時，絹云母顏料的珠光效果最好。pH值過小，體系中過多的H+抑制了四氯化鈦的水解，沉淀到絹云母表面的氫氧化鈦量太少，絹云母珠光效果很差。pH值過大時，四氯化鈦水解速度太快，生成的大量氫氧化鈦來不及沉淀到絹云母表面，只能游離在溶液中，形成白濁現(xiàn)象，絹云母的珠光效果也不好。

    2.3四氯化鈦溶液濃度的影響為尋找最合適的四氯化鈦溶液濃度，本試驗對比了不同濃度的四氯化鈦對絹云母包覆效果的影響。分別加入相同量的10%、15%、20%、25%的四氯化鈦溶液，在相同試驗條件下進行包覆試驗，最終結(jié)果見圖3。

    包覆試驗

    從圖3可看出，不同濃度的四氯化鈦產(chǎn)生的包覆效果明顯不一樣。在相同條件下，最合適的四氯化鈦溶液濃度為15%左右。當四氯化鈦溶液濃度太低時，包覆的速度過慢，影響氫氧化鈦晶體在絹云母表面的附著和生長；當四氯化鈦溶液濃度太高時，瞬時生成的氫氧化鈦過多，來不及沉淀到絹云母的表面，只能游離在溶液中，形成膠體，也會影響絹云母珠光顏料的光澤。

    3絹云母珠光顏料的表征

    3.1XRD分析從圖4的XRD圖譜可看出，經(jīng)二氧化鈦表面包覆處理后，樣品中明顯出現(xiàn)了二氧化鈦的衍射特征峰。這表明制備的絹云母珠光顏料表面，已包裹了一層二氧化鈦晶體。

    XRD圖譜

    3.2SEM分析本試驗將絹云母原樣和處理后的絹云母鈦珠光顏料在掃描電鏡下觀察，結(jié)果見圖5。

    從圖5可看到，絹云母在微觀下呈明顯的片層結(jié)構(gòu)，表面平整光滑。經(jīng)本工藝處理后，絹云母片層表面包覆了一層均勻、致密的二氧化鈦顆粒，且顆粒粒徑十分細小，大部分都在100nm左右。從宏觀上看，制備得到的絹云母顏料光澤柔和，顏色亮白，手感細膩，有很好的絲絹效果。

    3.3能譜分析利用環(huán)境掃描電鏡上附帶的能譜儀，對絹云母珠光顏料樣品進行了點成分分析。為盡可能準確反應樣品整體成分，隨機檢測了多個點，發(fā)現(xiàn)成分幾乎沒有變化。圖6為其中一點的點成分分析結(jié)果。

    分析結(jié)果