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    【集萃網(wǎng)觀察】摘要:采用無皂乳液聚合法合成了丙烯酸酯類涂料印花粘合劑NZ-071。討論了各種因素對(duì)該涂料印花粘合劑性能及印花效果的影響,并得出了較佳合成工藝及織物整理工藝。結(jié)果表明,該涂料印花粘合劑穩(wěn)定性良好,印花織物耐摩擦、皂洗等牢度好,手感柔軟。

    關(guān)鍵詞:涂料印花;丙烯酸酯;無皂乳液聚合;粘合劑

    中圖分類號(hào):TQ331. 4 7　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A　文章編號(hào):1001-5922(2008)12-0020-04

    印花色漿由涂料、粘合劑、增稠劑與少量輔料組成,由于涂料是借粘合劑機(jī)械地固著在纖維表面,因此粘合劑決定了印花織物的摩擦牢度和皂洗牢度, 粘合劑的性能在印花中起著重要作用[1]。

    目前,涂料印花粘合劑多以常規(guī)乳液聚合的方式獲得。由于乳化劑的存在,導(dǎo)致粘合劑的附著牢度降低,使得織物耐洗牢度、耐摩擦牢度、手感、抗起毛起球等性能均有所下降。同時(shí),乳化劑造成的環(huán)境污染也日益引起人們的關(guān)注。為了解決以上問題,人們采用無皂乳液聚合法合成涂料印花粘合劑[2]。由于無皂乳液的乳膠粒表面潔凈,單分散性良好,同時(shí)也消除了傳統(tǒng)乳液聚合中乳化劑對(duì)環(huán)境的污染問題[3],因此,無皂乳液聚合技術(shù)在涂料印花粘合劑的合成方面受到了廣泛關(guān)注。

    本工作從丙烯酸酯的無皂乳液聚合反應(yīng)機(jī)理出發(fā),在無N2保護(hù)等復(fù)雜條件下,制備出一種性能優(yōu)良的無皂乳液涂料印花粘合劑NZ-071,將其應(yīng)用于織物上,使印花織物的摩擦、皂洗牢度及手感均有明顯改善,從而解決常規(guī)乳液聚合因加入乳化劑而導(dǎo)致的耐水、耐污性差,織物手感硬和光澤弱的問題。

    1　實(shí)驗(yàn)部分

    1.1　主要原料

    單體:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯 (BA);

    功能單體:丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA); 引發(fā)劑:過硫酸銨(APS);

    交聯(lián)單體:丙烯酸羥乙酯(HEA)、N-羥甲基丙烯 酰胺(NMA);

    保護(hù)膠體:聚乙烯醇PVA(1799型)、羧甲基纖 維素鈉(CMC);

    涂料:涂料妃紅FGR、涂料金黃FGR、涂料翠藍(lán) FG。

    1.2　主要儀器及設(shè)備

    Y571B型摩擦牢度測(cè)試儀; MU505T型均勻小軋車; DHG-9076A型電熱控溫鼓風(fēng)干燥機(jī); BP221S LA-205型織物熱定型機(jī); SW-12A型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)等。

    1.3　印花粘合劑NZ-071的制備

    將裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)的三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中,將一定體積的去離子水加入到三口燒瓶內(nèi),攪拌升溫至70℃,加入一定量聚乙烯醇與羧甲基纖維素鈉的水溶液,保持溫度為75~ 80℃。采用連續(xù)滴加工藝,先滴加pH值已調(diào)至弱堿性的引發(fā)劑APS、AA及HEA的混合液, 1~2 min 后再開始滴軟硬單體質(zhì)量比為3∶7的BA/MMA混合單體, 2 h內(nèi)滴完。保溫1~2 h,降至室溫,過濾。

    1.4　涂料印花工藝

    1)印花色漿

    原料　配方/(g/L)

    涂料　2~12

    粘合劑　10~50

    交聯(lián)劑32　1~6

    乳化糊　10~60

    2)工藝流程

    印花→烘干(80℃/3 min)→焙烘(120~180 ℃/1. 5~5 min)

    1.5　乳液性能測(cè)試

    (1)固含量

    稱取2 g左右乳液放入已恒重的稱量瓶中,置于120℃烘箱內(nèi)加熱2 h,平行稱取2次樣品取平均值, 固含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示[4]。

    (2)電解質(zhì)穩(wěn)定性[4]

    取等量的乳液加入相同質(zhì)量濃度為0. 1 mol/L 電解質(zhì),觀察一定時(shí)間后的乳液絮凝量,以此測(cè)試乳 液的電解質(zhì)穩(wěn)定性。

    (3)化學(xué)穩(wěn)定性[5]

    用一定濃度硫酸鋁和氯化鈣水溶液分別慢慢滴入稀釋50倍的乳液中,觀察乳液凝聚析出時(shí)所消耗 的試劑毫升數(shù)。

    (4)機(jī)械穩(wěn)定性[6]

    將一定量的乳液裝入小塑料瓶中,在1 400 r/ min的轉(zhuǎn)速下攪拌30 min,觀察其是否分層或破乳。

    (5)耐水性[7]

    在玻璃板上涂上乳液,晾干后送入烘箱,在120 ℃下烘干,浸入裝有蒸餾水的表面皿中,浸入涂膜的 2/3,適時(shí)觀察是否起皮、脫落。

    1.6　織物性能測(cè)試

    耐干、濕摩擦牢度:按GB/T 3920—1997測(cè)試。 皂洗牢度:按GB/T 3921. 1—1997測(cè)試。

    柔軟性:以5~10人一組,用人工法比較織物經(jīng)涂料印花后的手感[1]。

    2　結(jié)果與分析

    2.1　引發(fā)劑用量對(duì)乳液性能的影響

    只改變引發(fā)劑APS的用量,其余按1. 3的規(guī)定進(jìn)行無皂乳液聚合,結(jié)果見表1。

    引發(fā)劑用量直接影響反應(yīng)體系中自由基的數(shù)目,還會(huì)影響聚合反應(yīng)時(shí)間、單體轉(zhuǎn)化率及乳液性能。由表1可知,隨著引發(fā)劑用量的增加,乳液的氣味有所降低,說明無皂聚合反應(yīng)的完全程度隨引發(fā)劑用量的增加而提升,乳液的穩(wěn)定性隨引發(fā)劑用量的增加而提高,這可能因?yàn)橐�發(fā)劑APS用量過小時(shí), 乳液粒子表面電位下降,致使粒徑增大而相互粘連,乳液體系穩(wěn)定性遭到破壞。當(dāng)引發(fā)劑用量增大到一定程度時(shí),體系中自由基數(shù)目增多,聚合速率加快,成核粒子數(shù)目增多,乳液粒子表面電位升高而使乳液變得穩(wěn)定。綜合考慮,確定引發(fā)劑用量為單體量 的1. 0%。

    2.2　聚合溫度對(duì)合成的影響

    聚合溫度低,誘導(dǎo)期長,聚合速率低;而聚合溫 度過高,引發(fā)劑的分解速率過快,反應(yīng)劇烈,乳液粒子的布朗運(yùn)動(dòng)加劇,也會(huì)使乳液粒子表面水化層變薄,從而導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性變差。聚合溫度對(duì)產(chǎn)品性能的影響見表2。

    本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度控制在70~75℃時(shí),反 應(yīng)時(shí)間較長,殘存的單體含量較高,難以得到較高固 含量的共聚物乳液,乳液易分層;反應(yīng)溫度控制在75 ~78℃時(shí),反應(yīng)容易控制,單體味較少,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較高,凝膠量較少,藍(lán)光較強(qiáng);當(dāng)溫度超過82℃時(shí), 反應(yīng)速度過快,體系產(chǎn)生的熱量較大,一時(shí)難以排出,制得的乳液穩(wěn)定性差,凝膠量較多,無藍(lán)光,易分層。綜合考慮,確定較佳的聚合反應(yīng)溫度為75~78 ℃。

    2.3　單體滴加速率對(duì)合成的影響

    一般單體的滴加速率應(yīng)略慢于聚合反應(yīng)速率,以使反應(yīng)過程中吸收的熱量與放出的熱量維持平衡。若單體滴加過快,放熱量過大,會(huì)形成乳膠粒凝聚,甚至暴聚,得到的乳液成膜性、耐水性也差。綜合考慮,確定單體的滴加速率為1滴/s。

    2.4　攪拌速度對(duì)合成的影響

    無皂乳液聚合中,凝膠量與攪拌速度有很大的 關(guān)系。攪拌速度過小,體系不能充分均勻混合,聚合反應(yīng)不能順利進(jìn)行,會(huì)出現(xiàn)大量凝膠;攪拌速度過大,由于剪切力的作用,乳膠粒子動(dòng)能增加,粒子間的碰撞幾率也隨之增大,最終會(huì)粘連在一起產(chǎn)生凝膠。試驗(yàn)表明,攪拌速度以250~400 r/min為宜。

    2.5　無皂乳液的性能

    無皂乳液的測(cè)試性能見表3。

    2.6　粘合劑用量對(duì)織物性能的影響

    按1. 3工藝操作,改變粘合劑用量,印花后按照 1. 6方法測(cè)定織物的性能,結(jié)果見表4。

    由表4可以看出,隨著粘合劑用量的增加,織物的各項(xiàng)性能均有明顯提升,尤其是干、濕摩擦牢度的提高幅度相對(duì)較大。但是,涂料是借助粘合劑的作用才能與纖維發(fā)生牢固結(jié)合,當(dāng)粘合劑用量超過30%時(shí),織物各項(xiàng)牢度反而下降。粘合劑的最佳用量為25%。

    2.7　交聯(lián)劑用量對(duì)織物性能的影響

    按1. 3工藝操作,改變交聯(lián)劑用量,印花后按照1. 6方法測(cè)定織物的性能,結(jié)果見表5。

    由表5可以看出,隨著交聯(lián)劑用量的增加,織物的摩擦及皂洗牢度均有一定程度的提高,這是由于粘合劑交聯(lián)密度增加的緣故,使織物的牢度得到進(jìn)一步提高,但交聯(lián)劑用量過高,交聯(lián)度過大,使織物的手感變差。因此,最佳交聯(lián)劑用量以3%為宜。

    2.8　乳化糊用量對(duì)織物性能的影響

    按1. 3工藝操作,改變?nèi)榛�糊用�?印花后按照 1. 6方法測(cè)定織物的性能,結(jié)果見表6。

    由表6可知,隨著乳化糊用量的增加,織物的摩擦、皂洗牢度也隨之增加,但其用量過多會(huì)降低織物的耐洗牢度,而且手感變得更差。因此,最佳乳化糊的用量為30%。

    2.9　乳液應(yīng)用效果

    1)涂料印花最佳工藝及條件

    印花色漿配方:

    原料　配方/(g/L)

    涂料　6

    粘合劑　25

    交聯(lián)劑32　3

    乳化糊　30

    印花工藝流程:

    印花→烘干(80℃/3 min)→焙烘(170℃/4 min)。

    2)涂料印花織物性能

    按2. 9. 1)中工藝進(jìn)行涂料印花,按1. 6法測(cè)試織物性能,結(jié)果見表7。

    由表7可知,涂料印花織物的干、濕摩擦牢度、皂洗牢度均較好,織物的手感柔軟�？梢�,該無皂乳液粘合劑能很好地粘附在纖維上,并形成強(qiáng)度較高的薄膜,耐水性較好。

    3.結(jié)語

    (1)無皂乳液粘合劑NZ-071呈淡黃色,藍(lán)光較好;固含量為22%;電解質(zhì)、化學(xué)、機(jī)械、耐水穩(wěn)定性等均良好。生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,成本較廉。

    (2)將合成的粘合劑應(yīng)用于織物涂料印花上,織物的干、濕摩擦牢度、皂洗牢度等達(dá)到了工業(yè)粘合劑的性能指標(biāo),色澤鮮艷,手感柔軟。

    參考文獻(xiàn)

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    [2]張洪濤,黃錦霞.乳液聚合新技術(shù)及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2007. 74-75.

    [3]馬彩霞,劉方方,劉少琴.無皂乳液聚合的研究及應(yīng)用 [J].河北化工, 2004(3): 10.

    [4]唐婭娟,李成海,張海明.丙烯酸酯無皂乳液的制備及性能研究[J].化學(xué)建材, 2007, 23(1): 23.

    [5]蔡斯讓,鄭田菱,張瑞姝.丙烯酸酯乳液無皂乳液聚合的研究[J].中國膠粘劑, 1996, 6(5): 5.

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