磁性功能材料利用磁性能和磁效應實現(xiàn)對能量和信息的轉換、傳遞、調制、存儲和檢測等功能,而廣泛應用于機械、電子、電力、通信和儀器儀表等領域。
磁性纖維的制備大致有:直接成形和基體纖維的化學、物理改性兩種途徑。
準分子紫外光源是一種僅有二十幾年歷史的新型高強度、非相干性單色紫外光源,其輻射波帶窄(約10 nm),強度為普通紫外光源的10倍左右,因處理工藝簡單有效,且輻射面積大,易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)應用。
本項目利用222 nm準分子紫外光源輻照浸漬了經油酸修飾的磁性Fe3O4納米粒子的滌綸織物,制得耐洗磁性功能滌綸織物。
1 試驗
1.1材料
織物75 D/240 T春亞紡滌綸織物。
試劑FeCl3·6H2O(分析純,上海彤晨化工科技有限公司),F(xiàn)eSO4·7H2O(上海山海工學團實驗二廠),氨水(分析純,質量分數(shù)為25%~28%,上海玻爾化學試劑有限公司),油酸(化學純,國藥集團化學試劑公司)。
1.2 儀器及設備
WASHTEC—PA2型皂洗牢度儀,Branson B2500S超聲波清洗機,S21—2恒溫磁力攪拌器,NEXUS670紅外-拉曼光譜儀,JSM-5600LV型掃描式電子顯微鏡,HITACHIH-800透射電鏡,PPMS-9物理性能測試系統(tǒng)。
1.3試驗方法
1.3.1 滌綸織物的凈化處理
將普通滌綸織物先用1%洗滌液洗15 min,再用清水沖洗15 min,于60℃烘箱中烘4 h。用丙酮在索氏提取器中萃取4 h,晾干待用。
1.3.2 Fe3O4納米粒子的制備
在室溫氮氣保護下,向含有Fe3+和Fe2+鹽(摩爾濃度比為2:1)的水溶液中加人過量(1.5 mol/L)氨水,得到黑色沉淀后,借助磁分離儀器用去離子水和乙醇間隔洗滌沉淀5次后;將沉淀分散在乙醇溶液中,再加入沉淀質量10倍的油酸,超聲分散30 min,借助磁分離儀器用乙醇洗除多余的油酸,得到油酸修飾的磁性Fe3O4納米粒子。
1.3.3磁性功能滌綸織物的制備
將滌綸織物浸漬在穩(wěn)定分散的磁性溶液中,超聲分散1 min,取出,于222 nm準分子紫外光源下正反面各輻照1 min進行接枝。將處理后的滌綸織物用2%標準皂液于40℃洗滌10 h,除凈未接枝到織物表面的納米粒子,制得耐洗磁性功能滌綸織物。
1.4測試方法
1.4.1透射電鏡(TEM)測試
用HITACHIH一800透射電鏡觀察油酸修飾前后的Fe3O4納米粒子。把上述粒子分散于乙醇溶劑中,然后將稀釋樣滴在覆有碳膜的銅網上,室溫干燥后測試,透射電鏡操作電壓為200 kV。
1.4.2紅外光譜(FTIR)測試
將油酸修飾前后的Fe3O4納米粒子干燥粉末采用KBr壓片法,在NEXUS670 FT—IR紅外光譜儀上測試。
1.4.3掃描電鏡(SEM)觀察
采用JSM一5600LV型掃描式電子顯微鏡觀察皂洗后磁性功能滌綸織物的表面微觀結構,樣品真空鍍金。測試條件為加速電壓10 kV,電流5 mA。
1.4.4磁性能測試
用PPMS一9物理性能測試系統(tǒng),測試皂洗后磁性功能滌綸織物的磁滯回線。
2 結果與討論
2.1 油酸修飾Fe3O4納米粒子的TEM表征
圖1為油酸修飾前后Fe3O4納米粒子的透射電鏡照片。
。╝)油酸修飾前 (b)油酸修飾后
圖1 Fe3O4納米粒子的透射電鏡照片
從圖1(a)可見,修飾前Fe3O4納米粒子基本成球形,粒徑大小約為10 nm,分散性尚可,但有少許團聚情況,這可能是因為粒子間存在分子間力、氫鍵、磁力及靜電等作用而致。從圖1(b)中可以看出,油酸修飾后復合顆粒粒徑約為12 nm,其粒子間有明顯的分界,這分界主要由油酸構成,說明修飾后Fe3O4納米粒子有較好的分散性,油酸阻礙了納米粒子的團聚。
2.2 油酸修飾Fe3O4納米粒子的FTIR分析
借助磁分離儀器和超聲分散儀,多次洗滌油酸包裹的納米粒子,充分去除多余的油酸,然后對磁性納米粒子進行紅外光譜分析,結果如圖2所示。
圖2 Fe3O4經油酸修飾前(a)和油酸修飾后(b)的紅外光譜
由圖2(a)知,585 cm -1峰值是Fe3O4的特征振動;圖2(b)中,2 923 cm -1。和2 852 cm -1是-CH2-的對稱伸縮振動和非對稱伸縮振動;1 430 cm -1和1 520cm -1分別是--COO-的對稱伸縮振動和非對稱伸縮振動;1 684 cm -1是C=C的伸縮振動;而1 628 cm -1峰則表示Fe—O的存在。由此可知,F(xiàn)e3O4和油酸分子以配位鍵結合,修飾粒子的表面而有效阻止了納米粒子團聚。其主要原因可能是油酸溶解于乙醇中,親水性--COO-在內側,疏水性-CH2-在外側,因而在油酸分散Fe3O4初始階段,--COO-和Fe3O4之間的高活性,使其得以形成較強的配位鍵。
2.3 耐洗磁性功能滌綸織物的SEM照片
圖3為整理前后滌綸纖維的掃描電鏡圖。
。╝)滌綸纖維原樣 (b)耐洗磁性功能滌綸纖維 (c)滌綸纖維輻照處理樣
圖3滌綸纖維掃描電鏡照片
由圖3(a)看出,滌綸纖維原樣表面光滑,經功能整理后,有大量的顆粒牢固地附著在纖維表面,如圖3(b)所示。其原因可能是:(1)222 nm準分子紫外光源輻照滌綸纖維后,其高能光子(5.6 eV)將纖維表面刻蝕得凹凸不平,出現(xiàn)了納米級的裂縫和微孔,如圖3(c)所示,從而形成了粗糙的新纖維表面,大大增強了納米粒子的附著力;(2)222 nm準分子紫外光源輻射的高能光子可將油酸和聚酯分子中的部分化學鍵打斷,產生自由基,從而將油酸包覆的Fe3O4納米粒子接人滌綸纖維表面。
2.4磁性功能滌綸織物的磁學性質
按1.3.3節(jié)制備耐洗磁性功能滌綸織物,測定其磁滯回線(圖4),并用磁鐵吸附該磁性織物來觀察其磁性(圖5)。
磁場強度/Oe
圖4耐洗磁性功能滌綸織物的磁滯回線
由圖4可以看出,耐洗磁性功能滌綸織物經過洗滌后,具有較高磁性,在低磁場區(qū),滌綸織物顯示出鐵磁性,而在高磁場區(qū),則顯示出順磁性。
圖5磁性功能滌綸織物的磁性直觀圖
由圖5可以看出,經過2%標準皂液40℃洗滌1O h后的磁性織物,可以輕易被小磁鐵吸起,說明在準分子紫外光源的輻照下,磁性納米粒子被均勻、牢固地附著在滌綸纖維表面。這為采用準分子紫外光源進行后整理,制備磁性紡織品提供了一條新途徑。
3 結論
。1)利用222 nm準分子紫外光源輻照滌綸纖維表面接枝油酸包覆的Fe3O4納米粒子,制備了耐洗滌的磁性功能滌綸織物,掃描電鏡照片顯示納米粒子被牢固地附著在滌綸纖維表面。
。2)利用紫外光源在滌綸織物表面接枝磁性納米粒子以制備磁性紡織品,尚處于初始研究階段。對磁性紡織品磁感強度的測試、充磁方法、其它磁性物質的篩選,及其應用領域等還有很多問題要解決,本試驗僅對用此方法制備磁性紡織品的可能性作初步探討。
來源:印染在線
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