羥乙基淀粉印花糊料是以玉米淀粉為原料.經(jīng)水解、醚化變性而制成的。產(chǎn)品為白色或擻黃色細粉,無昧無毒,屬于非離子型印花糊料。經(jīng)羥乙基化后的醚化淀粉與原料淀粉相比,其耐酸、耐堿及印花特性都大為改善 以本法制成的羥乙基淀粉產(chǎn)品具有冷水成糊,制糊方便,脫糊容易,與印花染料的相容性好,透網(wǎng)性和滲透性佳等特點。該印花糊料適用于手工熱臺板和機印印制的絲綢、化纖和滌綸織物,印制的成品泥點精細,輪廓清晰度好,得色鮮艷塊面均勻度好。
羥乙基淀粉的制備方法一般分固相法和液相法兩種,但生產(chǎn)中多以液相法為主。液相法是一種以有機溶劑為懸浮劑,無機酸為水解劑,氯乙醇或環(huán)氧乙烷為醚化劑,在有催化劑存在的條件下與玉米淀粉進行反應(yīng)的一種合成工藝。
2 實驗部分
2.1 羥乙基淀粉的合成原理
2.1.1 原料淀粉
羥乙基淀粉合成所用淀粉是一種多糖類天然高分子碳水化合物,由碳、氫和氧三中元素組成,平均分子量為3O萬一100萬,聚合度200~6000 淀粉的主要成份為直鏈分子和支鏈分子,二者的區(qū)別在于分子結(jié)構(gòu)和聚合度。直鏈分子是一種線狀物,呈螺旋形體,平均分子量為3萬~30萬,聚合度為2OO~2000;支鏈分子為無定形,呈球狀結(jié)構(gòu),各支鏈間縱橫交叉.平均分子量為8萬~97萬,聚合度為500~6000。直鏈分子和支鏈分子問的比例隨淀粉種類和來源不同而異。一般來說,直鏈分子占25%一l4%.支鏈分子占75%一84%。
2.1.2 淀粉的水弼
原料淀粉直接進行醚化制得的印花糊料,其配制原糊的水合能力差,內(nèi)聚力大,漿絲的回彈性大,容易產(chǎn)生凝膠而無法用于印花。為改善上述性能,奉法將原料淀粉用酸進行水解,降低淀粉分子的分子量和聚合度,并同時改變淀粉分子鏈的構(gòu)形及存在的形態(tài).使分子鏈團塊尺寸變小,滲透性增強,提高印花糊料的綜合性能。
2.1.3 醚化反應(yīng)原理
羥乙基淀粉的醚化反應(yīng)是在有堿性催化劑存在的條件下,由水解淀粉和環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得。其化學(xué)反應(yīng)基于結(jié)構(gòu)單元上三個羥基中的活潑氫原子,由于結(jié)構(gòu)環(huán)上位置的不同,三個氫原子的反應(yīng)活性也有差異。經(jīng)羥乙基親水基團取代后淀粉醚的溶解性能大為增強.糊料的穩(wěn)定性好。
該合成反應(yīng)為間歇生產(chǎn)。進行淀粉的水解反應(yīng)時.將一定比例的有機溶劑、玉米淀粉、無機酸按順序投入反應(yīng)釜中,在35±5℃ 反應(yīng)條件下保溫反應(yīng)3~ 5h,并取樣分析測定其淀粉的水解程度。醚化反應(yīng)在備有氮氣保護裝置的反應(yīng)釜中進行,將經(jīng)中和后的水解物投入反應(yīng)釜內(nèi),并加入環(huán)氧乙烷醚化劑和堿性催化劑.在65±10℃ 反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)5~7h,再中和反應(yīng)1—2h,然后過濾干燥,制得羥乙基淀粉。溶劑可回收。
2.3 羥乙基淀粉的防腐試驗
羥乙基淀粉屬多糖類衍生物,極易被微生物侵蝕,因此配制的原糊的存放穩(wěn)定性差,尤其是夏季極易引起粘度的下降和腐敗變質(zhì).產(chǎn)品中需舔加防腐劑。防腐劑的種類較多,但在實際應(yīng)用中,印染廠太多都采用苯酚作防腐劑。苯酚是一種有毒物質(zhì).具有較強刺激昧和腐蝕性,對勞動環(huán)境產(chǎn)生有害影響,因此,我們對各種防腐劑進行了研究。結(jié)果表明微毒性防腐劑BT—W 不僅可使配制原糊的存放穩(wěn)定性大大地延長,而且對環(huán)境不造成有害影響。BT—W 防腐劑的用量為羥乙基淀粉的0.3% ~1 0%。原糊的存放穩(wěn)定性。
2 4 原料和產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)
2.4.1 原料
玉米淀粉純度≥97% ,水份≤ l4%;有機醇溶劑含量≥95% ;環(huán)氧乙烷含量≥98%,水份≤0.5% :氫氧化鈉;硫酸或鹽酸;BT—W 防腐劑均為工業(yè)品。
3 結(jié)果與討論
在羥乙基淀粉醚化合成工藝中,醚化劑和催化劑的選擇及添加量、反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度對羥乙基淀粉的性能指標(biāo)和所配制糊料的可操作睦密切相關(guān)。對此.我們對醚化劑、催化劑、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度作了選擇和確定。
3 1 醚化劑和催化劑的選擇
羥乙基淀粉的醚化反應(yīng)是在堿性催化條件下進行的,醚化劑一般選用氯乙醇和環(huán)氧乙烷。由于氯乙醇是一種耗堿性醚化劑,在醚化反應(yīng)過程中不僅需耗用大量的堿性催化劑.而且會生成較多鹽類副產(chǎn)物。由于這些副產(chǎn)物對產(chǎn)品會造成不利影響,需耗用大量的有機溶劑加以除去這就增大了回收設(shè)備的投資和增加了產(chǎn)品的成本 環(huán)氧乙烷是一種非耗堿性的醚化劑,從理論上講,反應(yīng)時不消耗堿.在醚化反應(yīng)中堿性催化劑的存在,使淀粉分子中的羥基基團易于激活,進一步提高反應(yīng)速率。經(jīng)實驗證明,以一價堿性氫氧化物為催化劑,環(huán)氧乙烷為醚化劑進行醚化反應(yīng)較為合適,制成印花糊料的產(chǎn)品性能較好,產(chǎn)品成本也較低,且三廢治理也較容易。同時,經(jīng)研究醚化劑用量為原料淀粉的8%~15%,催化劑用量為原料淀粉的0 8%~3 O%較適宜。
3 2 反應(yīng)溫度
在強乙基淀粉合成反應(yīng)中提高反應(yīng)溫度有利于反應(yīng)的順利進行.但同時也會使副產(chǎn)物增多 致使印花糊料的各項性能指標(biāo)下降:在較低溫度下反應(yīng),合成反應(yīng)緩慢,耗時叉費力.延長了生產(chǎn)周期.不利于提高勞動生產(chǎn)率 經(jīng)實驗,我們認(rèn)為反應(yīng)溫度控制在35~8O℃之間較為適宜。
3 3 反應(yīng)時間
在羥乙基淀粉的合成反應(yīng)中,反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度是相互制約的 因此反應(yīng)時間同撣也是合成工藝的一個關(guān)鍵。經(jīng)過理論和實踐及臺成產(chǎn)物的現(xiàn)場應(yīng)用,我們確定了合成反應(yīng)總時間為9~lOh。
由于影響羥乙基淀粉合成工藝的制約因素眾多,不僅醚化劑、倦化劑、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度至關(guān)重要.而且原料來源、合成工藝路線的安排也會對印花糊料的性能產(chǎn)生影響。本研究在完成實驗室基本條件的基礎(chǔ)上,已完成了中試,并取得了成功。
來源:印染在線
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