【集萃網(wǎng)觀察】2 結(jié)果與討論
2.1 核殼型粘合劑乳液的合成
2.1.1 單體的選擇與配比的確認
核—殼乳液的優(yōu)勢在于其核層和殼層的玻璃化溫度不同,其差別達到一定程度即可較好的避免乳液過早破壞,從而解決涂料印花工藝中的堵網(wǎng)、粘輥問題,因此控制聚合物的玻璃化溫度是合成粘合劑的關(guān)鍵。理論玻璃化溫度按照Eq.3計算。
1/Tg=MA/TgA+MB/TgB (Eq.3)
其中MA和MB為組分的重量百分數(shù),TgA和TgB為各組分的玻璃化溫度(K氏溫度)。
經(jīng)過計算得出:核層的理論玻璃化溫度為:-43.1℃;殼層的理論玻璃化溫度為:44.0℃。
表1 核層和殼層單體的質(zhì)量及總用量確定 從理論上看,本合成配方的核層和殼層的玻璃化溫度相差較大,乳液粒子可能形成穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu)。據(jù)此進一步確定各主要原料的配比,如表1“單體總用量”所示。
2.1.2 固含量和產(chǎn)率
本實驗在合成的過程中,為更好地體現(xiàn)交聯(lián)單體的作用,采用CL-1和CL-2兩種單體,改變各單體的用量,分別在各粘合劑的殼層反應(yīng)階段加入,得到一系列粘合劑進行比較。比較不同交聯(lián)單體種類及用量對粘合劑乳液固含量及產(chǎn)率的影響。表2列出了各乳液粘合劑的固含量以及產(chǎn)率。其中,在樣品No.1~No.3的殼層中加入的交聯(lián)單體為CL-1,加入量分別為:2.5%、5.0%、7.5%。在樣品No.4~No.6號的殼層中加入的交聯(lián)單體為CL-2,加入量分別為:2.5%、5.0%、7.5%。
表2 各乳液粘合劑的固含量及產(chǎn)率 從表中數(shù)據(jù)可以得出,這兩組加入交聯(lián)單體的乳液粘合劑的固含量和產(chǎn)率都比較高,說明所選擇的新型交聯(lián)單體共聚性能較好,對聚合反應(yīng)沒有明顯的負面影響。
2.1.3 乳液穩(wěn)定性能表征 在實際生產(chǎn)中,粘合劑一般都會存放較長時間,因此,粘合劑一定要具有一定的穩(wěn)定性,這樣才能符合實際生產(chǎn)的需要。本實驗通過測試乳液粘度、乳液粒徑、乳液離心穩(wěn)定性進行表征。
2.1.3.1 乳液粘度
通過NDJ-79粘度計對乳液粘合劑的粘度檢測,結(jié)果如表3所示。
表3 乳液粘合劑的粘度 注:A、B、C為三種不同的商品粘合劑
在No.1~No.3號樣品中,加入的交聯(lián)單體為CL-1,用量分別為2.5%、5.0%、7.5%。No.4~No.6號樣品中,加入的交聯(lián)單體為CL-2,用量分別為2.5%、5.0%、7.5%。從該組數(shù)據(jù)中可以看出,交聯(lián)單體CL-1的用量從2.5%增加到7.5%,其乳液粘合劑的粘度變化不大。而應(yīng)用CL-2時,粘合劑乳液粘度的變化規(guī)律有所不同,當(dāng)CL-2用量低于5.0%時,其乳液粘合劑的粘度較小,而其用量增至7.5%時,其乳液粘合劑的粘度大幅增加,從10.9Pa·s迅速增加到345Pa·s。其原因可能在于CL-2的反應(yīng)活性比CL-1高,當(dāng)CL-2加入量達到一定值以上,殼層單體聚合反應(yīng)過程中可能發(fā)生分子間交聯(lián),增加了乳膠粒子相互間的作用強度,因此使乳液粘合劑的粘度明顯增加。
No.7~No.9為工業(yè)用的商品粘合劑。表3數(shù)據(jù)表明,不同種類的商品粘合劑,其粘度差別較大,但應(yīng)用效果相近。說明在保證乳液穩(wěn)定性能的前提下,乳液粘度的大小對粘合劑最終使用性能可能沒有明顯影響。
2.1.3.2 乳液粒徑
通過ZS-90粒徑分析儀對乳液粒子的粒徑與粒徑分布進行檢測,結(jié)果如表4所示。在樣品No.1~No.3中,加入的交聯(lián)單體為CL-1,用量分別為2.5%、5.0%、7.5%。
表4 乳液粘合劑的乳液粒徑及其分布系數(shù) 注:A、B、C為三種不同的商品粘合劑
表4數(shù)據(jù)表明在殼層單體中加入同一種交聯(lián)單體,隨著其用量的不斷增加,其乳液粘合劑的粒徑及其分布系數(shù)均逐漸增大?赡苁怯捎诮宦(lián)單體中交聯(lián)基團的活性比較高,與硬單體同時加入的交聯(lián)單體部分發(fā)生反應(yīng),使乳液粒子之間先形成了交聯(lián),故當(dāng)交聯(lián)劑的用量增大時,粒徑逐漸變大。在樣品No.4~No.6中,加入的交聯(lián)單體為CL-2,用量分別為2.5%、5.0%、7.5%。其中No.6樣品由于粘度較大,無法準確測得其乳液粒徑。從表中數(shù)據(jù)可以看出,在交聯(lián)單體用量低于5%時,含CL-2的乳液粘合劑的粒徑與含CL-1的粒徑相差不大,而且同樣增加交聯(lián)單體用量時,其乳液粘合劑的粒徑有上升的趨勢。樣品No.7~No.9為工業(yè)用粘合劑。No.8樣品由于其粘度較大,無法準確測得其乳液的粒徑。 此外,實驗中還根據(jù)國家標準對粘合劑在應(yīng)用過程中甲醛釋放量進行了測定,結(jié)果均為0,其原因為本論文中合成的粘合劑未添加甲醛類物質(zhì),反應(yīng)過程中就沒有甲醛釋放。 來源: 印染在線